2022-06-27
作者： Dr. Kazuyuki Nalai
Ms. Kaori Nakamura
介紹
通過CO或H2 脈沖化學(xué)吸附可用來評估金屬分散度。一般CO用于脈沖化學(xué)吸附，因為CO的吸附力強于 H2。另一方面，有時H2是個更好的選擇，因為它的毒性低且化學(xué)計量恒定。
當(dāng)在與CO脈沖測量相同的條件下進(jìn)行H2脈沖測量時，獲得的金屬分散度比CO脈沖測量低得多。本應(yīng)用報告指出了以適當(dāng)測量條件進(jìn)行H2脈沖測量，可獲得與 CO脈沖測量相同的結(jié)果。
實驗部分
1. 檢驗氣體吹掃時間
普遍認(rèn)為，導(dǎo)致H2脈沖測量金屬分散度偏低的原因是在使用H2進(jìn)氣樣品預(yù)處理（步驟5）時，H2會殘留在金屬表面。為了判斷是否有足夠的時間*去除H2再進(jìn)行脈沖測量，步驟5之后使用不同吹掃時間進(jìn)行實驗。
將吹掃時間（步驟6）增加45 min以上，得到等同于CO脈沖的金屬分散度。
表1.用于 H2 脈沖測量的預(yù)處理條件
樣品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測量溫度：50°C
吸附氣體：H2/Ar 5%。
表2.不同吹掃時間的H2脈沖測量結(jié)果
CO脈沖測量的金屬分散度：29.3±0.3%
2. 檢驗吹掃氣體流速
通過增加吹掃時間，我們能夠獲得與CO脈沖吸附測量相同水平的金屬分散度，但這種方法需要較長的預(yù)處理時間。為了減少預(yù)處理時間，增加了吹掃氣體的流速，將氫氣從樣品中脫出。在表3所示的預(yù)處理條件下進(jìn)行H2脈沖吸附測試。表4顯示了測試結(jié)果。吹掃氣體流速與金屬分散度之間沒有關(guān)系 。
表3.用于 H2 脈沖測試的預(yù)處理條件
樣品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測量溫度：50°C
吸附氣體：H2/Ar 5%。
表4.不同流速 的H2脈沖測量結(jié)果
結(jié)果與討論
我們研究了H2脈沖測量的合適的測量條件。增加H2預(yù)處理后的吹掃時間，可獲得與CO脈沖測試相同水平的金屬分散度。同時也增加了流速，但金屬分散度沒有隨之增加。 根據(jù)結(jié)果得出，在預(yù)處理過程中需要較長的吹掃時間才能去除吸附在金屬表面上的氫氣。因此，我們建議在He預(yù)處理后持續(xù)吹掃45分鐘，以測量Pt / Al2O3的H2脈沖金屬分散度。
表5.推薦的Pt/Al2O3 H2 脈沖測量預(yù)處理條件
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